熔點(diǎn)就是指化學(xué)物質(zhì)由固體變?yōu)橐后w后的溫度,熔點(diǎn)測量是分辨物質(zhì)特性的一個(gè)主要參數(shù),也是衡量化學(xué)物質(zhì)純凈度的一個(gè)指標(biāo),可鑒別并敘述商品。因而, 熔點(diǎn)的測量在化工、醫(yī)藥業(yè)等領(lǐng)域中占據(jù)很重要的位置。將配有樣品的毛細(xì)血管插進(jìn)設(shè)備檢驗(yàn)孔內(nèi),以相對(duì)穩(wěn)定的速度提溫,由感應(yīng)器(儀器設(shè)備內(nèi)嵌監(jiān)控?cái)z像頭)測出通過樣品的光的強(qiáng)度,光的強(qiáng)度隨溫度的上升而改變。當(dāng)透射光抗壓強(qiáng)度做到突躍轉(zhuǎn)變的水準(zhǔn)時(shí),樣品早已熔化。
樣品標(biāo)準(zhǔn)對(duì)熔點(diǎn)儀的檢測結(jié)果有什么危害?
1.試樣顆粒尺寸 針對(duì)粗顆粒試樣,以其傳熱系數(shù)比較大,所測試樣料的熔化溫度和熔融熱焓會(huì)稍低。在聚合物熔點(diǎn)的測量中,試樣顆粒形狀不規(guī)則也會(huì)影響到熔化溫度和熔融熱焓。因而,熔點(diǎn)測量前,試樣需研細(xì)之后才能進(jìn)行下一步實(shí)驗(yàn)。
2.試樣裝填高度 試樣裝填的高度會(huì)直接影響到試樣里的溫度梯度方向,試樣裝填量太多,內(nèi)部結(jié)構(gòu)熱傳導(dǎo)慢,溫度梯度方向大,熔點(diǎn)測量值會(huì)較高;裝填量過大少, 熔點(diǎn)測量值會(huì)稍低。
結(jié)果顯示,伴隨著試樣裝填高度的上升,測量的 熔點(diǎn)值向持續(xù)高溫偏位。當(dāng)裝填高度為3~4mm時(shí),選擇的二種國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所測量的熔點(diǎn)值均Z接近分別國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點(diǎn)的額定值,且檢測結(jié)果的CV值也Z小。因而,針對(duì)固態(tài)樣品熔點(diǎn)的精準(zhǔn)檢測,裝填高度為3~4mmZ佳。
3.試樣裝填的緊度 試樣裝填的緊密度對(duì)熔點(diǎn)檢測也會(huì)產(chǎn)生危害。試樣裝填虛假,易產(chǎn)生間隙,不容易熱傳導(dǎo),會(huì)導(dǎo)致試樣的熔融范疇增大;試樣裝填過實(shí),也會(huì)產(chǎn)生超溫狀況,測出熔點(diǎn)會(huì)較高。
4.試樣純凈度 試樣的熔融范疇與試樣自身的純凈度有很大關(guān)系,本質(zhì)上試樣純凈度越大,熔融范疇越少。對(duì)已經(jīng)知道純凈度的對(duì)苯二甲酰氯樣品開展熔融范疇測量,每一個(gè)樣品檢測3次,得其均值熔點(diǎn)(初、終)。
結(jié)果顯示,伴隨著對(duì)苯二甲酰氯純凈度的上升,其初熔點(diǎn)值逐漸升高,并以貼近線性的方法提升,說明化學(xué)物質(zhì)純凈度越大,熔融范疇時(shí)間越來越短。